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無菌醫療器械環氧乙烷殘留量檢驗方法

采用氣相色譜法檢測環氧乙烷殘留量,制備供試液時有兩種基本的樣品浸提方法:模擬使用浸提法和極限浸提法。

模擬使用浸提法是采用使浸提盡量模擬產品使用的方法。這一模擬過程使測量的環氧乙烷殘留量相當于患者使用該器械的實際環氧乙烷攝入量。極限浸提法是指再次浸提測得的環氧乙烷的量小于首次浸提測得值的10%,或浸提到測得的累積殘留量無明顯增加。

供試液制備時宜在取樣后制備浸提液,否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

引用GB/T14233.1-2008中環氧乙烷殘留量氣相色譜法測定方法時,若未規定浸提方法,則均按照極限浸提方法進行。

1.供試液制備

1.1極限浸提法

取產品上與人體接觸的環氧乙烷相對殘留含量最高的部件兩份,平行做兩個試驗組進行試驗。將樣品截為5mm長碎塊(或10mm2片狀物),取1.0g放入20mL萃取容器中,精密加入5mL水。密封,60℃±1℃溫度下平衡40min。

1.2模擬使用浸提法

采用模擬使用浸提法時,應在產品標準中根據產品的具體使用情況,規定在最嚴格的預期使用條件下的浸提方法和采集方法。并盡量采用以下條件:

a)浸提介質:用水作為浸提介質;

b)浸提溫度:整個或部分與人體接觸的器械在37℃(人體溫度)浸提,不直接與人體接觸的器械在25℃(室溫)浸提。

c)浸提時間:當確定浸提時間時,應考慮在推薦或預期使用最為嚴格的時間條件下進行。但不短于1h。

d)浸提表面:器械與藥液或血液接觸的表面。

2.環氧乙烷標準貯備液配制

取外部干燥的50mL容量瓶,加入約30mL水,加瓶塞,精確稱重。用注射器注入約0.6mL有證環氧乙烷標準物質,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環氧乙烷重量。加水至刻度制成約含環氧乙烷10mg/mL的溶液,作為標準貯備液。也可采用市售有證環氧乙烷標準物質,用水逐級稀釋制備系列標準溶液。

3.繪制標準曲線

用貯備液配制1μg/mL~10μg/mL六個系列濃度的標準溶液。精確量取5mL,置20mL萃取容器中,密封,恒溫(60℃±1℃)中平衡40min。

用進樣器依次從平衡后的標準樣迅速取上部氣體,注入進樣室,記錄環氧乙烷的峰高(或面積)。繪出標準曲線(X:EO濃度,μg/mL;Y:峰高或面積)。

4.試驗樣品的測量

用進樣器從平衡后的試樣萃取容器中迅速取上部氣體,注入進樣室,記錄環氧乙烷的峰高(或面積)。根據標準曲線計算出樣品相應的濃度。如果所測樣品結果不在標準曲線范圍內,應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。

5.結果計算

環氧乙烷殘留量用相對含量表示,計算公式為:CEO=5c/m,兩個試驗組檢測結果均合格或不合格,以兩次結果平均值作為最終檢測結果。若兩個試驗組檢測結果為一個合格,另一個不合格,需重新進行檢測。

CEO—樣品中環氧乙烷殘留量,μg/g;

5—樣品溶液體積,mL;

c—標準曲線上找出的供試液相對的濃度,μg/mL;

m—稱樣質量,g。

注:全文實驗用水應符合GB/T6682-2008中二級水的要求。

注:附件1引用GB/T14233.1-2008中環氧乙烷殘留量氣相色譜法測定方法供檢查組參考,現場檢查時應結合申請人實際檢測方法進行核查。

相關設備和試劑清單

(1)電子分析天平(采用GB/T14233.1-2008中重量法配制環氧乙烷標準貯備液時,精度要求萬分之一及其以上);

(2)氣相色譜儀;

(3)移液管(或移液槍);

(4)容量瓶;

(5)樣品萃取容器;

(6)有證環氧乙烷標準物質。

常見國內外有證標準物質廠家清單

序號

有證標準物質廠家

1

中國食品藥品檢定研究院

2

o2Si

3

AccuStandard

4

CATO

5

北京北方偉業計量技術研究院

6

壇墨質檢科技股份有限公司

注:以上為市面上常見的有證標準物質廠家,現場檢查時重點關注標準品是否為有證書的標準物質,不限于以上廠家品種。


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